异硫氰酸胍检测指标及检测方法
测定步骤：取3g样品，加热105℃，烘干1.5小时；放入到250mL胖肚量瓶加纯水至量瓶指示位置；摇匀后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中，并加入10%氨水2mL，摇匀加入150mL苦味酸溶液；放入冰箱冷置1小时；用4号砂芯漏斗过滤，过滤后将漏斗烘干1.5小时，放凉称重。
异硫氰酸胍
质量标准
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序号 |
检测项目 |
要求 |
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1 |
外观 |
白色结晶 |
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2 |
含量% |
≥99.5% |
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3 |
铵盐，% |
≤0.1% |
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4 |
干燥失重，% |
≤0.5% |
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5 |
pH值（1M水溶液） |
4.5-7.0 |
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6 |
紫外吸光度/280nm(37.5%水溶液) |
≤0.2 |
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紫外吸光度/300nm(37.5%水溶液) |
≤0.05 |
试验方法
1. 外观
自然光下，正常视力目测。
2. 含量测定
方法提要：应用苦味酸溶液，进行沉淀进滤检测
试剂和试液：
10%氨水，2mL； 苦味酸溶液：150mL； 纯水：250mL
测定步骤：
取3g样品，加热105℃，烘干1.5小时；放入到250mL胖肚量瓶加纯水至量瓶指示位置；摇匀后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中，并加入10%氨水2mL，摇匀加入150mL苦味酸溶液；放入冰箱冷置1小时；用4号砂芯漏斗过滤，过滤后将漏斗烘干1.5小时，放凉称重。
计算:
3. 铵的测定
试剂试液：1%酚酞溶液； 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液； 中性甲醛溶液
测定步骤：
精密称取样品5g于250mL的三角烧瓶中，加入蒸馏水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分钟，再以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴于微红色的终点，并记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。
计算：
式中:
C：氢氧化钠溶液浓度，mol/L，
V：消耗氢氧化钠溶液体积，mL，
m：样品的重量，g
4. 干燥失重的测定
仪器：电热恒温鼓风干燥烘箱
测定步骤：
空称量瓶恒重：取洁净称量瓶置于烘箱内，将瓶盖斜盖于称量瓶上，经过105±2℃加热约为30-60min，取出称量瓶，置于合适的干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温，精密称定称量瓶重量，再以同样条件重复操作，直至恒重（两次称量差异小于0.3mg以内），备用。
取样品（如为较大颗粒应捣碎）2.0g，精密称定，于恒重的称量瓶中，平铺，厚度不可超过5mm，放于烘箱中（盖取下至于旁边或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小时。取出时，须将盖子盖好，置于干燥器中放冷，然后称定重量（包括称量瓶）。
结果计算：
式中:
m0：称量瓶的重量，g
m1：烘干后试样和称量瓶的重量，g
m：样品的重量，g
5. pH值的测定
仪器：pH测定仪 METTLER TOLEDO
测定步骤：开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿，选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正，称取试样约5.0g，加入45mL水，溶解摇匀，作为供试液，用供试液淋洗电极数次，将电极侵入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。
6. 紫外吸光度的测定
仪器：紫外分光光度计UV-1900
测定步骤：精确称取供试品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得37.5%水溶液，用1cm比色皿分别于280nm、300nm处用紫外分光光度计进行测定，以纯水做空白参照，记录吸光度结果。
